高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱法测定富硒蛋白多糖中纳米单质硒含量

摘要: 本试验旨在建立高效、准确、快速测定富硒蛋白多糖中纳米单质硒含量的方法。将25 mg阴沟肠杆菌(Enterobacter cloacae)Z0206产富硒蛋白多糖样品悬浮在3 mL蒸馏水中，在3 mg ⅩⅣ型蛋白酶作用下超声处理30 min(37 ℃)，将酶解液离心得到的沉淀物(纳米单质硒)在常温下经双氧水-盐酸（H2O2-HCl）体系消解，所得溶液直接经高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱（HPLC-ICP-MS）分析[以PRP X100阴离子色谱柱对样品中的SeO32-进行分离，流动相组成为5 mmol/L柠檬酸水溶液（pH 4.5）]，测得样品中纳米单质硒含量为2 439 μg/g。以国家标准（GB/T 13883-2008）[样品以硝酸（HNO3）-高氯酸（HClO4）体系消解处理，经氢化物发生-原子荧光（HG-AFS）分析]为对照，测得样品中纳米单质硒含量为2 450 μg/g。2种方法的测定结果高度一致。与GB/T 13883-2008中描述的方法相比，采用本试验建立的氧化体系条件更温和、快速并且易于控制，适用于纳米单质硒的快速检测。